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紅外光譜圖怎么看峰的強(qiáng)弱一般來說制樣時(shí)還要注意哪幾點(diǎn)|全球熱聞

來源：互聯(lián)網(wǎng) 　2023-06-12 08:03:40

哈嘍小伙伴們，今天給大家科普一個(gè)小知識。在日常生活中我們或多或少的都會接觸到紅外光譜圖怎么分析(紅外光譜圖怎么看峰的強(qiáng)弱) 方面的一些說法，有的小伙伴還不是很了解，今天就給大家詳細(xì)的介紹一下關(guān)于紅外光譜圖怎么分析(紅外光譜圖怎么看峰的強(qiáng)弱) 的相關(guān)內(nèi)容。

紅外光譜分析是科研和生產(chǎn)中一種重要的分析方法。樣品制備是紅外光譜分析的重要組成部分。要獲得高質(zhì)量的紅外光譜，除了儀器性能外，很大程度上取決于選擇合適的樣品制備方法和熟練的操作技術(shù)。本文對紅外光譜樣品制備中的常見問題進(jìn)行了分析，供紅外光譜工作者參考。

(資料圖片僅供參考)

一般來說，制樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn):

(1)應(yīng)適當(dāng)選擇樣品濃度和測試厚度。濃度太低或太稀，一些峰會消失，得不到完整的光譜。反之，一些強(qiáng)吸收峰會超過標(biāo)尺刻度，出現(xiàn)峰值，其真實(shí)峰位無法確定。好的紅外光譜應(yīng)該使吸收峰的透過率大多在20%-60%的范圍內(nèi)。

(2)樣品不應(yīng)含有游離水。水的存在不僅會干擾樣品的吸收，還會腐蝕鹽窗。

(3)多組分樣品應(yīng)盡可能提前分離。否則，各成分的光譜會相互重疊，從而無法對光譜進(jìn)行分析。

氣體樣本

氣體樣品通常由氣體吸收池進(jìn)行測試。先抽氣池空，用負(fù)壓把氣樣吸入池中。通過調(diào)節(jié)氣室中的樣品壓力，可以改變吸收峰的強(qiáng)度。分子的密度遠(yuǎn)小于液體和固體的密度，因此氣體樣品需要更長的樣品光程。

常規(guī)氣體吸收池的厚度為10厘米。如果要分析的氣體成分的濃度非常小，可以使用多次反射氣室。

利用氣池中的反射鏡在氣池中多次反射紅外光，光程長度可增加到10m、20m或50m。

氣體測量時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

(1)氣體樣品應(yīng)該是干燥的，因?yàn)樗魵庠谥屑t外區(qū)有大量的吸收峰。注射前晾干。

(2)測量結(jié)束后，清洗氣池，即用干燥的空氣流沖洗氣池和人口管道。

(3)如果使用多個(gè)反射氣室，更好對樣品進(jìn)行純化。多次反射后背景吸收非常明顯，雜質(zhì)氣體對光譜的干擾也增加。

(4)定量分析時(shí)，氣池內(nèi)的總壓應(yīng)相等，因?yàn)榉鍙?qiáng)不僅與分壓有關(guān)，還與總壓有關(guān)。因此，如有必要，可加入惰性和未被吸收的氣體，如氮?dú)饣驓錃猓允箍倝毫ο嗟取?/p>

固體樣品

不同的固體樣品有不同的樣品制備方法。

1。按壓方法

壓制法是固體樣品紅外光譜分析最常用的制樣方法。所有易于粉碎的固體樣品都可以使用這種方法。

樣品量隨模具容量而變化，樣品與KBr的混合比例一般為0.5-2 :100。壓片時(shí)，將固體樣品放入瑪瑙研缽中研磨，然后加入KBr粉，研磨混合均勻，然后移入壓片模具中，抽真空空，加壓數(shù)分鐘。當(dāng)混合物受壓時(shí)，可以形成一個(gè)透明的小圓盤，就可以進(jìn)行試驗(yàn)了。

壓片過程中經(jīng)常出現(xiàn)兩種異常現(xiàn)象。原因及解決方法如下:

(1)整個(gè)膜不透明。由于壓力不足和分散不良。可研磨或再壓一遍，使其分散均勻，壓力要加大，但不能超載。

(2)剛壓完，膜很透明，一分鐘以上，出現(xiàn)不規(guī)則的云狀渾濁。真相空還不夠。檢查真空度，延長真空時(shí)間，消除這種現(xiàn)象。

(3)云出現(xiàn)在影片的中心。砧座或壓舌板不平。應(yīng)該更換或重新拋光。

(4)膜上有許多白點(diǎn)，其余清晰透明。少量粗顆粒的不均勻研磨。應(yīng)該再磨一次。

(5)膜內(nèi)有不規(guī)則塊狀或全部渾濁。或者樣品KBr是潮濕的。它可以干燥或延長真空空時(shí)間。

(6)透過膠片看遠(yuǎn)處的物體，透光性差，光散射。由于不純的KBr，在使用的KBr中混合了至少超過5%的堿金屬鹵化物。應(yīng)該選擇純KBr。

另外，使用壓片法時(shí)需要注意以下幾點(diǎn):

(1) KBr有很強(qiáng)的吸濕性。即使操作條件非常嚴(yán)格，比如在紅外干燥器中研磨樣品，游離水的紅外吸收峰也必然會出現(xiàn)在紅外光譜中。為了消除自由水的干擾，可以在與補(bǔ)償片相同的條件下制備KBr 空白色片(無樣品)。

(2)堿金屬鹵化物將與樣品進(jìn)行離子交換，產(chǎn)生相應(yīng)的雜質(zhì)吸收峰。

(3)由于堿金屬鹵化物吸濕性的干擾，在分析O-N，N-H鍵和C = C，C = N伸縮振動的吸收峰時(shí)要小心。為避免這種干擾，有時(shí)可將樣品與聚乙烯粉末或石蠟混合，壓成薄片進(jìn)行測定。

(4)樣品壓片過程中會發(fā)生物理變化(如多晶轉(zhuǎn)變)或化學(xué)變化(部分分解)，使光譜外觀不同。因此，對于一些無機(jī)化合物、糖類、固體有機(jī)酸、固體酚類、胺類、亞胺類、胺鹽類、酰胺類等物質(zhì)，不一定適合采用KBr壓片法制備樣品。

2。粉末法

粉末法通常將固體樣品在瑪瑙研缽中研磨至2微米左右。然后將粉末懸浮在揮發(fā)性液體中，將懸浮液移至鹽窗處并驅(qū)走溶劑，形成均勻的薄層，然后掃描。

粉末法常見的問題是顆粒散射，即紅外光照射在樣品顆粒上，入射光發(fā)生散射。這種無序散射降低了到達(dá)檢測器的樣品光束的能量，并提高了光譜的基線。散射現(xiàn)象在短波區(qū)域尤為嚴(yán)重，甚至沒有吸收峰出現(xiàn)。為了減少散射現(xiàn)象，樣品顆粒的直徑通常應(yīng)小于入射光的波長。由于中紅外區(qū)從2微米開始，所以需要將樣品研磨到2微米。

3。薄膜法

選擇合適的溶劑溶解樣品，將樣品溶液倒在玻璃片或KBr窗上，待溶劑揮發(fā)后，可形成均勻的薄膜供測試。膜厚一般控制在0.001-0.01毫米..

薄膜法要求溶劑對樣品具有良好的溶解性和適當(dāng)?shù)膿]發(fā)性。如果溶劑難以揮發(fā)，就不容易從樣品膜上除去。如果揮發(fā)性太高，樣品在成膜過程中將變得不透明。

4。粘貼方法

該方法可用于無適當(dāng)溶劑且不能成膜的固體樣品。

將2-5mg試樣研磨成粉末( 顆粒

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